Bu çalışmada, empagliflozinin farmasötik ürünlerdeki miktar tayini için iki farklı kromatografik yöntem geliştirilmiştir. Bunlardan ilki mobil fazda organik modifier olarak asetonitril kullanılan klasik yöntem, ikincisi ise mobil fazda organik modifier olarak etanol kullanılan yeşil yöntemdir. Klasik yöntemde Extend C18 kolon (250 x 4,6 mm, 5 μm) kullanılmış ve sıcaklık 30°C'de sabit tutulmuştur. Mobil faz olarak formik asit çözeltisi (ultra saf suda %0,1) ve asetonitril (55/45, v/v) kullanılmış ve izokratik elüsyon uygulanmıştır. Mobil faz akış hızı 1,0 mL dk-1 ve enjeksiyon hacmi 10 μL dir. Dedeksiyon UV dedektör kullanılarak 223 nm de gerçekleştirilmiştir. Yeşil yöntemde organik modifier olarak etanol kullanılmıştır. Her iki kromatografik yöntem koşulları aynı olmasına rağmen, tek fark organik modifierdir. Her iki kromatografik yöntem de seçicilik, doğrusallık, doğruluk, kesinlik, saptama ve miktar belirleme limiti ve sağlamlık gibi çeşitli parametreler açısından İlaçlar için Teknik Gereksinimlerin Uyumlaştırılmasına İlişkin Uluslararası Konsey (ICH) kılavuzlarına göre valide edilmiştir. Kromatografik yöntemlerin 5-30 mg mL-1 gliklazid konsantrasyon aralığında korelasyon katsayıları 0.999'dan büyüktür. Geliştirilen kromatografik yöntemler farmasötik formülasyonlara uygulanmıştır. Elde edilen sonuçların ortalamalar açısından karşılaştırmaları Student (t) testi, standart sapmalar açısından karşılaştırmaları ise Fischer (F) testi kullanılarak yapılmıştır. Bu yöntemler arasında anlamlı bir fark bulunmamıştır. Her iki yöntemin çevresel etkisi AGREE ve GAPI yazılımları kullanılarak değerlendirilmiş ve sürdürülebilirlikleri teyit edilmiştir. Bu valide edilmiş metotlar, tablet formülasyonlarında Empagliflozinin kantitatif analizi için güvenilir ve çevre dostu yaklaşımlar sunarak farmasötik analizlerde daha güvenli ve sürdürülebilir laboratuvar uygulamalarını desteklemektedir. Farmasötik ürünlerdeki Empagliflozinin kantitatif analizi için yeni yaklaşım, şu anda kullanılan yöntemlere ekonomik ve ekolojik açıdan sorumlu bir alternatif olarak görülebilir.
In this study, two different chromatographic methods were developed for the quantification of empagliflozin in pharmaceutical products. The first was the classical method using acetonitrile as an organic modifier in the mobile phase, and the second was the green method using ethanol as an organic modifier in the mobile phase. In the classical method, an Extend C18 column (250 x 4.6 mm, 5 μm) was used and the temperature was kept constant at 30 °C. The mobile phase was the formic acid solution (0.1% in ultrapure water) and acetonitrile (55/45, v/v), and isocratic elution was applied. The flow rate of the mobile phase was 1.0 mL min-1 and the injection volume was 10 μL. Detection was performed using a UV detector at 223 nm. In the green method, ethanol was used as an organic modifier. The only difference between these methods was the organic modifier. All other conditions of the methods were identical. Both chromatographic methods were validated according to ICH guidelines for various parameters such as selectivity, linearity, accuracy, precision, limit of detection and quantification, and robustness. The coefficients of determination of the chromatographic methods were greater than 0.9990 in the concentration range of 5-30 mg mL-1 glyclazide. The developed chromatographic methods were applied to pharmaceutical formulations. Comparisons of the results obtained in terms of means were made using the Student (t) test and in terms of standard deviations using the Fischer (F) test. The methods used did not differ much from one another. The environmental impact of both methods was evaluated using AGREE and GAPI software, confirming their sustainability. These validated methods provide reliable and environmentally friendly approaches for the quantitative analysis of Empagliflozin in tablet formulations, supporting safer and more sustainable laboratory practices in pharmaceutical analysis. For the quantitative analysis of Empagliflozin in pharmaceutical products, the new approach can be viewed as an affordable and ecologically responsible alternative to the methods now in use.
